با آنکه واکنشهای مورد استفاده در تهیه پلی مرها معمولاً با واکنشهایی که در سنتز مولکولهای کوچک به کار می روند یکسان هستند، وزن مولکولی بالا در محصولات پلی مری و نتیجه فیزیکی اندازه و بر هم کنشهای زنجیر، باعث می شود که پلی مرها خواص ویژه خود را داشته باشند. از این رو آنها اغلب به روشهای کاربردی و شناسایی ویژه ای نیاز دارند که کاملاً متفاوت با روشهای مربوطه در مولکولهای کوچک است.
فنون تهیه و استفاده از پلی مرها
علاوه بر روشهای آزمایشی مرسوم، فنون ارائه شده زیر، گسترده ای در سنتز آزمایشگاهی پلی مرها دارند.
استفاده از حمامهای با دمای ثابت
گاهی گرم کردن مخلوط واکنشهای پلی مر شدن، در یک دوره زمانی طولانی و در یک دمای ثابت ضرورت پیدا می کند. یکی از مرسومترین راههای این کار، استفاده از حمام بخار است (شکل 2-1).
یک لوله آزمایش بزرگ ( اینچ) را تا حدود یک چهارم پر می کنند و سپس آن را تا مرحله جوشیدن گرما می دهند. این لوله گرم شده در بخارها معلق می شود و به زودی به دمای ثابت می رسد.
جدول 2-1 فهرست ناکاملی از موادی است که به عنوان حمامهای بخار به منظور کنترل دماها مورد استفاده قرار می گیرند. اگرچه بیشتر این مواد، به کار رفته اند و موثر بودن آنها مسلم شده است، ولی پایداری آنها در درازمدت، دستخوش تغییر می شود. چون برخی از این مواد در طول مدت استفاده به سوی ابر گرم شدن گرایش پیدا می کنند، توصیه می شود که دمای واقعی بخار همه روزه وارسی می شود.
حمامهای مرسوم ثابت – دما، که به روش الکتریکی گرم و کنترل می شوند، معمولاً برای دماهای پایینتر از دماهای خاص مناسب حمامهای بخار، مورد استفاده قرار می گیرند. بطریهای لیوانی و تکان دهنده ها، برای پلی مر کردن تعداد نسبتاً زیادی از نمونه ها در دمای یکنواخت در دسترس بوده و اغلب برای همه برنامه های پژوهشی وسیع ضروری هستند. بطریهای لیوانی به صورت دوازده تایی یا بیشتر و یا بطریهای آب سودای کوچک، به صورت پیرایش پذیر (قابل اصلاح)، در بازار وجود دارند.
خالص سازی واکنشگرها
اگرچه خالص سازی واکنشگرها تنها مختص شیمی پلی مر نیست، ولی برای توفیق عملی در پلی مر کردن یک امر اساسی به شمار می رود. جامدات باید تبلور مجدد شوند تا به نقطه ذوب ثابت و دقیقی برسند و مایعات باید تقطیر جزء به جزء شوند تا محصولی بدهند که در کروماتوگرافی گازی حتی الامکان تنها یک پیک بدهد. با این همه، ملاک نهایی خلوص، پلی مر شدن موفقیت آمیز است. فنون ویژه مربوطه در جای مناسب عنوان خواهند شد.
در مثالهای سنتزی، ملاحظه خواهد شد که معمولاً از یک گاز بی اثر به منظور پاکسازی ابتدایی واکنشگاه یا برای پوشش دادن یا روفتن پیوسته سیستم تهیه پلی مر استفاده می شود. علت این است که اکسیژن ممکن است مستقیماً در واکنش پلی مر شدن دخالت کند یا باعث تخریب پلی مر یا واکنش دهنده گردد. بنابراین لازم است محتوای اکسیژن گاز بی اثر مورد استفاده آن قدر پایین باشد که عملاً از این مشکلات پیشگیری شود. آرگون با درجه خلوص بالا عموماً یکی از گازهای تجارتی موجود است که دارای پایینترین محتوای اکسیژن بوده و از هوا چگالتر است؛ برای پوشش دادن واکنشها و دفع اکسیژن از سیستم یک انتخاب عالی نیز هست. البته این گاز واقعاً گران است و بنابراین اغلب برای استفاده متداول و گسترده انتخاب نمی شود. نیتروژن «از نوع مصرفی در لامپها» که برای استفاده مستقیم در بسیاری از این کاربردها تهیه و خریداری می شود، محتوی قدری اکسیژن باقیمانده (حدود ) است و تنها از تأثیر بسیار اندکی در سرعت یا جنبه های دیگر پلی مر شدن برخوردار است. در جایی که از نیتروژن به مدت طولانی و در دمای بالا برای پاکسازی یک سیستم استفاده می شود، حتی مقدار اندک اکسیژن نیز ممکن است باعث تخریب گردد.
شامل 129 صفحه فایل word قابل ویرایش
دانلود تحقیق تهیه ساخت و شناسایی پلی مرها
