فرمت فایل : word(قابل ویرایش)تعداد صفحات35
نمونه های مناسب برای میکروسکوپ TEM بایستی بسته به ولتاژ بالای اعمالی ضخامتی در حدود چند صد نانومتر داشته باشند. یک نمونه ایده آل بایستی نازک باشد. نماینده عمق قطعه باشد، تمییز و صاف با دو سطح کاملاً موازی باشد به راحتی قابل حمل باشد، هادی بوده، عاری از جدایش (Segregation) سطحی باشد و Self-Supporting باشد. همه این خواسته ها همواره برآورده نمی شوند تکنیک های آماده سازی معمولاً مناجر به تولید نمونه گوه ای شکل می شوند که دارای یک زاویه کوچک گوه هستند.
آماده سازی نمونه می تواند نبه دو مرحله، آماده سازی ابتدایی و نازک سازی نهایی تقسیم شوند. آماده سازی اولیه از چند مرحله تشکیل شده که البته برخی از آنها می‌توانند حذف شوند.
آماده سازی اولیه نمونه
اولین گام در تهیه نمونه، بریدن یک تکه از نمونه اصلی است. در این خصوص لازم است که دیدگاه ها و نکات مورد مطالعه نیز مد نظر باشد. در مرحله اخیر به احتمال زیاد نمونه دارای حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشکاری است. یک اره با دندانه های ریز می تواند زبری ها و حفراتی به اندازه حدود یک میلی متر بر روی ساختار نمونه فلز نرم ایجاد نماید. حداقل این عیوب در صورت استفاده از ماشین های برشکاری جرقه های یا به بکارگیری چرخ های برنده الماسه و یا سیم های گردان به همراه استفاده از دوغاب سایشی، حاصل می گردد.
انتخاب روش برش نمونه به ویژگی های آن بستگی دارد. در فصل دوم به انواع روش های برشکاری نمونه اشاره شده است.
آماده کردن سطوح صاف
بعد از این که ضخامت نمونه بریده شده به 5/0 تا 3 میلی متر رسید، لازم است که سطوح نمونه به صورت صاف و موازی درآیند. بدین منظور از ماشین های سنگ زنی، سنباده زنی و پرداخت کاری استفاده می شود. برای به حداقل رساندن عیوب ایجادی در سطح نمونه، استفاده از ساینده نرم و ریزدانه توصیه شده است. ورقه‌هایی از نمونه با سطوح موازی و به ضخامت 100 (و کمتر) در اکثر موارد با استفاده از پرداخت کاری با پودرهای ساینده ای با دانه بندی 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌ای پولکی شکل با قطر 3 میلی متر نیاز باشد، در شرایط صنعتی می توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به کارگیری وسایلی دقیق تر و پیشرفته تر از این دست می توان به ضخامت هایی کمتر از 50 نیز دست یافت. با استفاده از چرخ های ساینده و پرداخت کاری این امر قابل حصول است.
نازک کردن شیمیایی Chemical Thinning
روشی که در آن می توان حداقل تخریب ها را در یک نمونه بدست آورد، پرداخت کردن شیمیایی است. با استفاده از این روش، برخی عیوب شناخته شده در مراحل مکانیکی آماده سازی نمونه تا حدودی از بین می رود، اما به دست آوردن سطوح موازی در نمونه مشکل به نظر می رسد. ماشین هایی که در آن با استفاده از فرآیندهای شیمیایی می توان ضخامت را کنترل نمود، در دسترس هستند. در این دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با یک محلول خورنده پرداخت می شوند. اگر ماده نمونه زیاد باشد، کل نمونه در محلول غوطه ور شده و هیچ تلاشی برای جلوگیری از خوردگی لبه‌ها صورت نمی گیرد. به عبارت دیگر نمونه به اندازه کافی خورده شده و پرداخت می‌شود. بنابراین با به کارگیری این روش نیازی به تهیه نمونه های اولیه بسیار کوچک نیست.
ساختن یک دیسک
بسیاری از روشهای اتوماتیک نیاز به یک نمونه دیسکی شکل به قطر 3 میلی متر (100/0 اینچ) دارند. یک چنین دیسکی براحتی قابل حمل است و بطور مستقیم در اکثر میکروسکوپها، حتی بدون گیره جاگیری می شود و همچنین پشتیبانی ساختاری خوبی را برای نازکترین قسمتهای قطعه مهیا می کند. گهگاهی ماده می تواند در ابتدا بصورت مفتولی به قطر mm3 (1/0 اینچ) آماده شود، نکه از آن دیسکهایی توسط ابزار برش الماسه ای جدا می شوند. اینچنین دیسک هایی معمولاص به ضخامت تقریباً 1 میلی متر (04/0 اینچ) خواهند بود و می توانند با روشهایی که در بالا پیش از نازک سازی نهایی تشریح شد نازکتر شوند.
مقاله کاربرد میکروسکوپ TEM